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卡尔费休水分测定仪运用办法

现在在化工、制药等职业中,对原材料和部分制品中的游离水或结晶水的检测遍及选用 卡尔费休水份测定仪 。在检测了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关问题提出沟通。 1、 卡尔费休水份测定仪 安全防护
现在在化工、制药等职业中,对原材料和部分制品中的游离水或结晶水的检测遍及选用卡尔费休水份测定仪。在检测了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关问题提出沟通。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护

卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强,对人体的损害很大,操作时应在杰出的通风条件下进行。特别是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,防止有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发作试剂溅洒眼睛和手上要立即用活动水冲刷,严峻者即送医院医治。

但实际情况是有些操作人员对该试剂的损害性知道缺乏,在无任何防护办法的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不管,自我保护认识问题有待加强。

2、卡尔费休水份测定仪试剂的运用

卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要依据运用量即买即用。并要避光保存,才干延伸保存期。

现在有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世,处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的问题,可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变较显着,试剂到结尾时的色彩是微棕黄色,依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变不显着,试剂到结尾时的色彩是深棕色。

两者的挑选可依据试样的含水量以及对样品检测精确度要求的不同而定。对含水量低、检测精确度要求高的样品主张选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。

无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱满或不饱满的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。可是部分酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止,无结尾,反响接连进行时,应该考虑到是否有副反响这个问题。当发作副反响时,其实只需求几分钟的反响,却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚替代甲醇,可得更为稳定的滴定体积,并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。

PH值过高、样品碱性过高级,也会引起副反响,即接连反响,而无结尾呈现。此刻,PH值过高可用缓冲溶液调理PH值,碱性过高参加甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。

在进行甲醇水分滴守时(俗称空白滴定),如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色,仪器仍无结尾呈现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应替换试剂。

3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养

电极是水分测定仪的要害部件,电极外表的污染可直接导致灵敏度下降,有些电极长时刻运用于油质样品的剖析,电极外表被油质污染后,灵敏度下降,使得电极对结尾的判别愚钝,形成卡尔-费休试剂过量,结尾反响时溶液色彩偏深,此刻有必要清洗电极。虽然肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反响愚钝,直接影响丈量精确性。因而电极运用一段时期今后有必要清洗,可是有适当一部分操作人员没考虑到这个问题。

当灵敏度下降,电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但有必要小心谨慎,还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特别情况下,如样品等着要剖析,清洗电极时刻不容许,这时可用急办法处理电极污染的事情。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两头,滤纸拭净后,即可收效。

仪器如有一段时期不必,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂悉数排完,以防止因试剂蒸发引起结晶而阻塞管路;相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中常常可发现,有关操作人员样品测定完毕,电源一关完事,对仪器的保护和保养与丈量的精确度应该是密切相关的问题认识缺乏。

4、卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定

卡尔-费休试剂的滴定度的标定精确与否,直接关系到样品测定的精确度,测验环境条件的不同,仪器整套设备的密封功能怎么,对卡尔-费休试剂滴定度的改变影响很大,特别对丈量精确度要求较高的样品。

滴定度的标定原则上应该在每天的样品测验前进行。滴定度的标定可以用具有必定含水量的规范物质,有些规范物质是液体的,用安培瓶封装.每次耗费一支,精确度高,费用较大:有些规范物质是固体的,精确度高,对规范物质的保存要求较高。一旦受潮就费事。

最简略有用的是纯水标定。用微量注射器精确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,接连重复几回,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。可是有些实验室的查验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的意义并不彻底清楚,或许是不负责任的慵懒,竟然会发作一瓶试剂从敞开运用进行一次滴定度标定今后一向到试剂用完,几个月时刻内的样品测验一向用一个滴定度的标定值,明显其间是有较大差错的。

卡尔-费休试剂的滴定度跟着运用时刻的延伸是逐渐改变的,相对于第一天的滴定度差错也随之变大。由此可见几个月内一向运用开始的滴定度来核算测定值,对测定值的差错是较大的。所以应该常常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该依据实验室的环境温度、湿度和仪器的关闭功能,以及实验的要求,合理确认对卡尔-费休试剂滴定度标定的时刻距离,以保证丈量的精确度。而样品丈量的精确度与产品的质量有关。

5、结语

以上讨论标明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的办法。安全防护与正确运用以及保养保护对测定的精确度是很重要的。
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